전통주제조 기초편

1. 시료의 채취

균일하게 잘 섞은 다음 약 600㎖를 채취한다. 발포성인 것은 솜마개를 하여 빠른 시간내에 분석하도록 한다.

2. 검체의 조제

시료를 건조여지로 걸러서 여액을 검체로 한다. 단, 직당 및 총당분은 시료 자체를 검체로 한다.

3. 비 중

검체를 실린더에 취하여 비중계 또는 보-메계 등으로 지정된 온도에서 측정한다.

4. 주정분

4-1 [제1방법, 부칭법]

4-1-1 시험조작

15℃에서 검정한 100㎖ 메스플라스크의 눈금까지 취하고 이것을 약 300~500㎖ 플라스크에 옮긴 다음 이 메스플라스크를 약매의 물로 2회 씻은 액을 플라스크에 합치고 냉각기에 연결한 다음 메스플라스크를 받는 용기로 하여 증류한다. 유액이 70㎖(소요시간은 약 20분 내외)가 되면 증류를 중지하고 물을 가하여 15℃에서 메스플라스크의 눈금까지 채운다음 잘 흔들어 실린더에 옮긴 후 15℃에서 주정계를 사용하여 측정한다.

주 :

1) 메스플라스크 대신에 메스실린더를 사용하여 채취하고 그 실린더를 받는용기로 하여도 좋다.

2) 6-3 주 1)~4)를 참조할 것이며 온도 보정은 [별표 2]에 의한다.

3) 15℃에서 측정하기 곤란할 경우에는 물을 가하여 눈금까지 채우는 조작을 채취시와 동일 온도에서 행한다.

4) 주정계는 한 눈금이 0.2도인 수은구부로 된 것을 사용하여야 한다.

5) 시료가 분말상태인 경우 다음 식에 의하여 환산계수를 구한 후 이환산계수를 적용하여 분말주의 용량이 100㎖가 되도록 분말주의 중량을 계량하여 이를 적당량의 물에 용해하여 사용한다.

단, 여과하기가 곤란할 경우에는 시료를 그대로 검체로 하여 100㎖ 메스실린더에 물 50㎖를 먼저 넣고 여기에 균일하게 잘 섞은 검체를 가하여 90㎖로 하고, 잘 흔들어 혼합한 후 검체 10㎖를 추가하여 100㎖로 하고 증류한다. 유액 70~80㎖를 용기에 받아서 물을 가하여 100㎖ 되게 하고 부칭법에 의하여 주정분을 측정하고 이 값을 2배 하여 주정분으로 한다.

5. 산 도

5-1 총 산

5-1-1 시 약

• 브름티몰블루(B.T.B) 뉴트랄레드(N.R) 혼합지시약 : B.T.B (Brom Thymol Blue) 0.2g 및 N.R(Neutral Red) 0.1g을 95% 주정 300㎖에 용해시킨다.

• N/IO 수산화나트름용액 : 수산화나트름 포화용액을 만들어 수일간 방치한다. 이 상징액을 피펫으로 액온 20℃인 때는 5㎖, 15℃인 때는 6㎖를 1ℓ 메스플라스크에 취하여 탄산을 함유하지 아니한 물을 가하여 전체용량을 1ℓ 로 한다. 그 역가는 다음과 같이 표정한다.

나. 주류검사 구분

1) 발효 중 검사

(표정법)

후탈산수소칼륨[KHC6H4(COO)2]약 0.5g을 정밀히 달아서 탄산을 함유하지 아니한 물 약 50㎖에 녹여 페놀프타렌지시약 2방울을 가하고 표정하고자 하는 수산화나트륨용액으로 담홍색을 나타낼 때까지 적정하여 그 적정 ㎖수를 a라 하면 역가(F)는 다음 식에 의하여 산출한다.

이 액은 고무마개로 밀폐하던가 또는 소다석회관을 붙인 병에 보관하여 가끔 표정하여 사용하여야 한다.

주 : 탄산을 함유하지 아니한 물이라 함은 새로운 물 또는 끓여서 실온까지 식힌 물을 말한다.

5-1-2 시험조작

검체 10㎖를 취하여 B.T.B 혼합지시약 2~3방울을 가하여 N/IO 수산화나트륨용액으로 담록색을 나타낼 때까지의 적정 ㎖수를 a라 하면 다음 식에 의하여 산도로 표시한다.

산도 = a x F(소수점 이하 둘째자리를 사사오입)

호박산으로 하여야 할 경우에는 다음 식에 의한다.

호박산(g/100n내) = 산도 x 0.0059 x 10

6. 아미노산

6-1-1 시 약

• 페놀프타렌지시약 : 페놀프타렌(phenolphthalein) 0.5g을 95%주정 50㎖에 용해시킨다.

• N/IO 수산화나트름용액 : 5-1-1 에 준한다.

• 중성포르말린 : 포르말린(Formalin) 50㎖에 상기 페놀프타렌지시약 몇방울을 가하고 N/IO 수산화나트름용액으로 담홍색이 될 때까지 중화한 것에 물을 가하여 100㎖로 한다. 이 용액은 시험할 때마다 조제한다.

6-1-2 시험조작

검체 10㎖를 취하여 페놀프타렌지시약 몇방울을 가하고 N/IO 수산화나트륨용액으로 담홍색이 될 때까지 중화한 후 여기에 중성포르말린용액 5㎖를 가하여 유리된 산을 N/IO 수산화나트름용액으로 담홍색이 될 때가지 적정하여 그 적정 ㎖수를 a라 하면 다음 식에 의하여 아미노산도로 하여 표시한다.

아미노산도 = a x F(소수점 이하 둘째자리를 사사오입)

아미노산을 글리신(Glycine)으로 하여 산출할 경우에는 다음 식으로 산출한다.

아미노산(g/100㎖) = 아미노산도 x 0.0075 x 10

주 : 산도 적정을 끝낸 검체에 페놀프타렌지시약 5방울을 가하여 적정하여 아미노산도를 구하여도 좋다.

7. pH

pH미터를 사용하여 유리전극법에 따라서 측정한다.

7-1-1 pH미터 구조

pH미터는 보통 유리전극 및 비교전극으로 된 검출부와 검출된 기전력에 해당하는 pH를 지시하는 지시부로 되어 있으며, 비대칭전위조정(제로점 조정)용 및 온도보정용 꼭지 또는 감도조정용 꼭지가 있는 것도 있다. pH미터는 다음 조작법에 따라 임의의 한 종류의 pH표준용액의 pH를 매회 검출부를 물로 잘 씻은 다음 5회 되풀이 하여 측정하였을 때에 그 재현성이 ±0.05이내의 것을 사용한다.

7-1-2 조작법

유리전극을 미리 증류수에 수시간 이상 담그어 두며, pH미터는 전원을 넣어 5분이상 지난 후에 사용한다. 검출부를 물로 잘 씻은 다음 묻어있는 물은 여과지 등으로 가볍게 닦아낸다. 한 점에서 조정을 하는 경우에는 온도조정용 꼭지를 pH 표준용액의 온도와 일치 시켜 검출부를 검수의 pH값에 가까운 pH 표준용액에 담그고 2분이상 지난 후 pH미터의 지시가 그 온도에서의 PH표준용액의 pH값이 되도록 비대칭전위조정용 꼭지를 써서 PH값을 일치시킨다. 다음에 검액의 pH값에 가까운 PH표준용액에 담그고 감도조정용 꼭지 또는 표준용액의 온도에 관계없이 온도조정용 꼭지를 써서 앞의 조작과 같이 조작한다. 이상의 조작이 끝나면 검출부를 물로 잘 씻은 다음 묻어있는 물을 여과지 등으로 가볍게 닦아낸 다음 검액에 담그어 그 측정값을 읽는다.

주의 : pH미터의 구조 및 조작법의 상세한 것은 pH미터에 따라 다르다. pH 11이상에서는 알칼리금속이온을 함유하는 액은 오차가 크므로 알칼리오차가 적은 전극을 쓰며 다시 필요한 보정을 한다. 검액의 온도는 PH표준용액의 온도와 동일한 것이 좋다.

8. 직 당

8-1-1 시 약

(1) 동액 : 순수한 황산동(CuSO4.5H2O) 40g을 물에 녹여 1ℓ 로 한다.

(2) 알칼리액 : 주석산칼름.나트름(KNaC4H4O6.4H2O) 200g, 수산화나트름 150g을 물에 녹여 1ℓ 로 한다.

(3) 황산철액 : 황산제2철 50g, 진한황산 200g에 물을 가하여 1ℓ 로 한다.

(4) 과망간산칼륨용액 : 과망간산칼름 5g을 물에 녹여 1ℓ 로 한다.

[과망간산칼름용액의 역가측정]

수산암모늄 250mg을 정밀히 달아 자제증발접시에 취하고 물 50~100㎖ 및 진한황산 1~2㎖를 가한 후 50~80℃로 가열 하면서 미홍색을 나타낼 때까지 과망간산칼름용액을 뷰렛으로부터 떨어뜨려, 소요된 ㎖수를 a로 하고, 칭량한 수산암모늄의 중량에 0.895를 곱한 것을 a로 나누어 과망간산칼륨용액 1㎖에 상당하는 동의 중량을 산출한다.

8-1-2 시험조작

200㎖의 삼각플라스크에 검체(당액), 황산동 용액 및 알칼리용액의 순서로 각각 20㎖씩 취하고 가열하여 서서히 끓인다(이때에 검체당액을 20㎖중에 당분함량이 0.02~0.05g되게 적당히 희석하여야 한다). 3분간 끓인 후 식혀서 아산화동이 침전되게 한다. 다음 상징액을 석면여과관으로 여과하여 침전물은 온수로 씻어 전부 석면상에 옮기어, 온수로 충분히 씻는다. 석면상의 적색침전은 소량의 황산제2철용액으로 녹여서 깨끗한 용기에 받는다. 석면여과관은 온수로 2~3회 씻어 혼합한 후 전체용액을 과망간산칼름용액으로 적정하여 적자색이 될 때까지 소요량을 m(㎖)이라 하면 다음 식에 의하여 당량을 산출한다.

A ： m x F 한 것을 별표6에 의하여 포도당으로 환산한 값

m : 과망간산칼륨용액의 소비량

F : 과망간산칼름용액의 역가(과망간산칼륨용액 1㎖에 상당하는 동의 중량)

8-1-3 당액조제

당분이 0.1~0.3g/100㎖가 되도록 시료를 희석한다.